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简介
气相二氧化硅（气相白炭黑）是极其重要的高科技超微细无机新材料之一，具有多孔性，耐高温， 无毒无味无污染，广泛应用于医药、化工、食品等领域，硅羟基含量是其产品性能的一个重要指标。本 实验采用氢氧化钠滴定法，通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的表面羟基含量。
仪器配置
1. CT-1Plus 电位滴定仪
2. 滴定搅拌台
3. PH 复合电极 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、容量瓶等
试剂
1. 滴定剂： 0.0803mol/L 氢氧化钠标准溶液
2. 样品： 气相二氧化硅
3.溶剂： 乙醇，20%氯化钠溶液
4.盐酸： 0.1mol/L
测定方法
1.首先配置氢氧化钠滴定剂，称取 4.0g 氢氧化钠溶于 1000mL 纯水中，然后用邻苯二甲酸氢钾对滴定剂进行标定。
2. 称取约 1.0g 样品于滴定杯中，加入 12.5mL 无水乙醇和 37.5mL20%氯化钠溶液，搅拌均匀，用 0.1 mol/L 的盐酸调节溶液 PH 到 4，设置好仪器滴定方法及计算公式，用标定好的滴定剂进行滴定分析，在分析结束后得到结果。
仪器参数
● 终点模式：固定 PH 终点
● 终点判断体积：前 5；后 0.5
● 最小滴加体积：10uL
● 最大滴加体积：50uL
● 终点判断 PH 值：9
● 预滴定：无
● 搅拌速度：200
●每滴间隔时间：1000ms
实验条件
● 样品来源：客户提供
● 环境湿度：55%
● 环境温度：25 ℃
实验数据
样品名称 | 气相二氧化硅 | ||
测定次序 | 进样量 | 终点体积 | 含量结果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 个/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 个/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 个/m2 |
分析时长：约 3min | 平均值：1.4663 个/m2 | ||
图谱：
样品测定
结果计算公式：N=V*C*602/BET*m
式中: V :滴定终点体积( ml ）
C:滴定剂浓度（mmol/mL）
m :样品量( g )
602: 单位换算系数测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上
